ウルトラ抽出のまとめと失敗事例 その２

エタノールを使ってインフューズドオイルを作る方法、いわゆるウルトラ抽出法。
手順の再掲と失敗事例写真の紹介、その２の失敗事例編です。

***ウルトラ抽出オイルの石けん ローズレッド(左) と ハンガリー水と同じブレンドハーブ(右)***
※これは成功事例

その１ ：手順の再掲、思うところ ※文字ばっかりの長文です
その２ ：失敗事例 などなど ※やっぱり長文でした。

■失敗事例■

※はじめに書いておきますが、失敗といっても見た目や質感がちょっとアレな感じなだけで石けんとして十分使えるものです。廃棄しなくてはいけないようなブツではないので過剰に期待しないでくださいね。そしてこのようなアレな石けんになってしまうのは手探りだった初めのころでも5回に1回くらいで、たいていは失敗してないので過剰な心配もしないで大丈夫です。※

ウルトラ抽出で大変なことになるといえば、オイルに残ったエタノールによる鹸化促進です。
苛性ソーダ水をオイルに合わせた途端にどんどん発熱して固まり始め、ものの数分で型入れ困難になってしまうことがあります。
(さすがにそんな状態で写真は撮れていないです)

そしてそういう事態に陥ると、なんと端っこポソポソ・もろもろ石けんになってしまう(可能性が高い)のです。

写真 ：ピンボケしている部分ですいません

△柚子皮とオレンジフラワーの石けん。
わかりにくいですが、上のレイヤーの外周が白くなってポソポソです。下のレイヤーには劇早モタモタ型入れだったための気泡(というより隙間)がバッチリ。

△月桃の石けん。
両側面が白くなっています。左の写真はカット直後。カット時にぼろぼろ角が崩れ気味。
右の写真は熟成後で、この頃には白いところもそれなりに落ち着いて(張り付いて)います

この白いところは粉っぽい石けんです。
中心部は普通の石けんなのに外側が保温不足の時と同じようなもろい石けんになるのです。同じようなということは、やはり保温不足気味だったということでしょうか？激早のトレースで非常に高温での型入れになっているはずなのに。
何故こんなことになるのか、について少し考察してみます。

【考察】なぜ劇早トレースでポソポソ石けんができるのか

コールドプロセスというのは「熟成中に外から熱を加えない」方法ですが、鹸化反応が十分に進むためには温度が必要です。その温度を維持するのに必要な熱は自身の反応熱でまかないます。

理想的なコールドプロセスでは攪拌されない(型入れした)タネの中での反応は比較的ゆっくり進み、熱がゆっくり供給され続けます。そのため保温がしっかりできていればタネは冷えすぎず、熱くなり過ぎずの温度を比較的均一に長時間保つことができます。そして反応すべきものが少なくなって熱の発生が少なくなるにつれてゆっくりゆっくり温度が下がっていきます。この｢適温を保つ・ゆっくり冷める」ところが重要です。

温かい状態で保たれることにより、タネの中では鹸化反応が十分に進みます。そして反応が中盤を過ぎて温度が下がっていく間にはゆっくりと石けん結晶の成長が進みます。結晶とは分子がある規則性をもって整列し、何分子かで1つの塊を作ることです。
つまりタネの中では第１ステップとして鹸化反応で石けんの分子が生成し、第２ステップで石けんの結晶を作る運動が起きているのです。

(ゆっくり冷却と大きい結晶の関係は「大きな氷砂糖を作る」実験としてレポートされていることが多いので、興味のある方は検索してみてください)

さて前置きが長くなりましたがようやくウル抽ポソポソ石けんに戻ります。

この端っこのポソポソ部分、これは明らかに「中心部に比べて結晶成長が進んでいない→したがって粉っぽい」状態です。

激早トレース石けんはエタノールで鹸化が促進されて反応が進み、本来何時間もかけてじわじわ放出すべき反応熱を非常に短い時間で一気に吐き出してしまいます。
型入れ時にはすでに温度が上がっていますが、なまじ温度が高い分だけ特に型の外側に近い部分では放熱も大きく、内側からの熱供給もすぐになくなってしまうので、急激に温度が低下します。そのために放熱で温度が下がりやすい外側は滑らかな結晶を作るだけの時間的な余裕が無く、粉っぽくしまりのない石けんになると考えられます。外側に比べて熱が逃げにくい内部はそこそこちゃんとした固形石けんになります。

上の写真でいうとオレンジ色の石鹸。後入れした上のレイヤーで、空気に開放された上面から側面にかけてが顕著に白くなっているのが分かります。下のレイヤーも激早だったのですが、まだ温かいうちに上の層が入って温度が保たれたため、ポソポソになるのは避けられたようです。
木型にオーブンシートを敷いていて、型出しの時には石けん上面が白くなっており側面もすでに紙がはがれかかっていたので、乾燥が始まっていたものと思います。

緑の月桃石けんは透明アクリルモールド(横)を使っていたので型出し前の状態が見えていました。
型出し直後は緑色でしたが、しばらく乾燥させると側面が白っぽくなってきました。
写真には無い長方形の短辺にあたる面、いわゆる端っこが最も白い部分が厚くて脆く、意外なことに上面はそれほどでもありません。型をしっかりくるまずに保温用のタオルを上から乗せたような格好で箱に入れていたため、端っこの保温がイマイチだったのかもしれません。

劇早トレースでボウルの中で一気に高温になるのを避けるための方法、「その１」にも書きましたが、

• エタノールを入れすぎない
• 念入りにエタノールを飛ばす。この工程だけは手を抜かないで。
• 苛性ソーダ水、オイルとも比較的低温で混ぜ始める。(20℃くらいまでOK)

また、仮にトレースが早くて温度が上がってしまっていても、恐れずにしっかり保温してできるだけ温度を維持することが必要です。

△室温(20℃弱)からグルグル開始した緑茶ウル抽石けん。
ひまし油入りですが、余裕を持って型入れできました。といっても開始10分くらいですけど。

★びっくり事例

温度が上がりすぎて？、途中とんでもない色になったローズマリーウル抽石けん

ローズマリーの抽出油はぐるぐる中にやや遅れてタネが赤くなることがあります(普通は混ぜている間にだんだん緑に戻ります)。
この石けんのときはぐるぐる中には色変化はなく(緑色)、カットしたら中が赤くてびっくりした！
あまりにトレースが早かったのでローズマリー由来の成分が変色するよりも前に型入れしてしまったということなのでしょうね。
中の色が落ち着くのに2週間以上かかりました。
それでも保温はうまくいっていたらしく、見た目ボコボコだけど切り口は滑らかな石けんになりました。

※防腐剤として苛性ソーダと合わせる前のオイルにROE(ローズマリー抽出物)を数滴入れることが多いのですが、これも一瞬赤くなるのが見えることがあります。

おまけ----------------------

温度が低い、あるいは急令されるとと結晶がうまく成長しないという話を書きました。
すでにお気づきかもしれませんが、これはマットな石けん・ジェル化石けんの差、また透明石けんにも通じる話です。

はじめに透明石けんは、小さい結晶や非結晶の石けんに糖分などの透明化剤がきれいに分散している状態です。作り方の中で「タネを冷蔵庫に入れて冷やす｣という手順が紹介されることがありますが、これはゆっくり冷却すると結晶が大きくなって不透明になることがあるためです。

保温中のプルプルしたジェルステージは水と石けん分子がある濃度と温度の範囲で形成される液晶状態で、それが冷える過程で大きな結晶を形成していると考えられます。しっかりした結晶の石けんは分子の方向がそろっているので屈折の方向がそろい、透明性を帯びて見えます(透明とは違います)。また溶け崩れしにくいです。逆にマットな石けんは結晶が小さく、乱反射するために不透明に見えます。そして水分の多いところで膨潤して溶け崩れしやすくなります。
ジェル化するにはよく言われるように温度の高さの影響がありますすが、どちらかというと適当な温度が持続すること、他にも脂肪酸組成や水分の微妙なバランスが関係すると考えられます。
この考察は長くなりそうなのでまた別の機会にできればと思います。

ちなみに、鹸化促進されて一時的に高温になっているであろうウル抽石けんですが、意外なことにほとんどジェル化しません。
高温が長時間持続しないためジェルステージにまで到達できないのでしょう。

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またまた長文におつきあいいただきありがとうございました。
今後もびっくりするような事態に陥ったときこそあわてず騒がずおちついて写真を撮って、是非披露したいと思います！

コメント 16

こんばんは。
私はどうにもこうにもエタノールを飛ばす過程がへたくそで、一度ハーブを入れたまま湯煎にかけて軽くエタノールを飛ばし、その後ハーブを濾してから1～2週間オイルの入ったビンにティッシュをかぶせて自然にエタノールを気化させるという方法をとってます。
別のブログかHPで、「ウル抽したオイルは酸化し易く早めに使う方がいい｣と書いてあったので、これでいいものか？と思ってますが、今のところ出来上がった石けんが酸化しやすいということもないです。
ゆりくまさんとしては、この方法はどうなんでしょう？
やはり熱を加えて短時間でエタノールを飛ばす方がいいのでしょうか？

あと、高温とジェル化の関係もすごく勉強になりました。
ミリスチン酸で激早トレースが出た石けんがちょうどこんな感じになりました。
型入れする時に高温だからOKというわけではなく、ある程度の温度を保つことによってジェル化するってことなんですね。
ジェル化したほうがマイルドだし、酸化しにくくなるような気がしてジェル化にこだわってきましたが、寒くなってくるとジェル化に失敗することが多くて、最近は無理にジェル化させないけどもソーダ灰がつかないように程よい温度を保つという方法をとってます。
そこで疑問なんですが、ジェルステージまでは到達しないけど、ソーダ灰もつかずある程度温度を保った場合、ジェル化した石けんほどうまく結晶化されてないということなのでしょうか？

質問ばっかり＆長文ですみません。
ウルトラ抽出やジェル化についてすごく勉強になりました<(_ _*)>
ジェル化の考察も楽しみにしてます。
by aslan (2007-11-20 01:50) 

今回も凄く勉強になりました。
石鹸作りはまだ知らないことだらけなのでこの際ノートを作って
どんどんメモしていくことにしました（≧∇≦）
私の今の課題は保温です・・・小さい型に入れたものがソーダ灰だらけ
になるので保温箱を改造しようと思っています。
by (2007-11-20 10:55) 

ゆりくまさんこんにちは！
やぽぱり、ウル抽に挑戦するのをやめようと思いました。
オイルを注ぎ込んでエタノールが抽出した水溶性成分をオイルのほうにもらってしまおうというお話ですが、どうしても残留エタノールが気にかかるし、
よくわかってないので違うかも知れませんが、ピュアオリーブとポマスだったらポマスの方が無理無理出してる～ぅという感じを持っている（独断と
偏見で＾＾；自分の気持ちの中での話ですが）のと同じ気持ちで捉えて
しまいます。←あくまで私の場合です。
うまいことやれば全く気にならないのかも知れませんけどね!!!
なんか、確か瓶でただ漬け込むの他に暖める方法があったような気がして（気のせいかも～）そっちを探してみようと思います。
でもまたウル抽の記事も読ませてくださいね！
よく知っていくうちにまた変わるかも!!!
by みやはむ (2007-11-20 13:38) 

前回の記事とあわせて大変参考になりました！
来年絶対作ります^^
う～ん…何をウル抽しようかな～
by ノギス (2007-11-20 15:59) 

最近、ミリ＆ステ酸使用の激早トレースの石けんばかり作っていて、きちんと保温したもの、あんまり保温しなかったもの、激しく保温しすぎたもの（笑）の仕上がりの差がありすぎて、今後の対策をどうしようかと思っていたところ、大変参考になる記事をありがちょうございます。
やはりほどほど長時間の保温は重要ですね（ジェル化推進委員としては必須か）。ウルトラ・インフューズドもトラウマに負けずにまたいづれ挑戦してみようと思います。脳内シミュレーションしっかりして、どんな状況になっても慌てないで型入れ、保温までしっかりやれればなんとかなるかな？
by toakon (2007-11-20 23:28) 

▼コメントありがとうございます～

■aslanさん
どうせ熱をかけるんだったら思い切ってある程度飛ばしてしまえばいいとは思いますが、それでも瓶を使うと飛びが悪くてエタノールのにおいがしますからね～。その後密閉しないで気散も長期間にならなければ悪くないんじゃないでしょうか。(時々上下を返すように混ぜないと底の方からは蒸発しませんよ)
ウル抽のオイルが特に酸化しやすいという理由も良く分かりませんね。
抽出されるクロロフィルなんかが酸化促進物質ということ(本当)を言いたいなら冷浸でも温浸でも同じだし。
「酸化するからオイルに絶対熱をかけてはダメ」という信念に基づくのかな。
(私はオレイン酸系で精製された食用油ならそのくらいの温度と時間は気にするな、派です。リノール系だとちょっと気を使うかな)

無理にジェル化させようとするのも(精神的に)しんどいので、私もソーダ灰が付かないのを目標に、ジェル化すればラッキーというくらいの心構えでいます。
ジェル化まで行ったものはうまいというよりも明らかに結晶の形態が違いますね。ジェル化しなかったとしてもしっかり保温できたものとそうでないものとでは減りやすさ、とろけやすさは違うと思いますよ。


■ややさん
いまいや、メモだなんてお恥ずかしい。。。
小さい型はソーダ灰付きやすいですよね。大きい型でもそうですが、まずできればラップをして表面が乾燥するのを防ぐとかなり違います。
私は直接ラップしにくい小さい型はちょうどいいサイズの箱に入れてからラップして保温箱に入れています。

■みやはむさん
いろいろな方法を試すことができること、逆に嫌なことはけられること、どちらも手作りのいい面だと思います。

ポマスオリーブ油を無理無理でも出すのは資源を有効利用するために非常に重要なことで、食用には適さないけどそれ以外の適切な利用方法で使われることが大切だと思います。もちろん石けんに使いたくない人が無理に使う必要はありません。

わざわざ薬局方に収載されているくらいですからそれなりに水溶性成分も抽出されるのでしょう。確かめにくいのが残念です。
私は(植物だけではないですが)抽出を含む分離・精製の工業的手法を専門に学んでおりましたので、こういう先人の知恵には非常に弱いです。本来脂溶性の成分しか抽出できないものを効率よく水溶性のものまで取り出そうとするなんて、頭いい！ って感じでしょうか。
エタノール自体の残留ということが気になるのであれば、ウル抽の場合はきわめて少量で乾燥中に飛んでしまうし、透明石けんなんかには一桁違う量をガンガン使うので、気にする必要はないと思います。

温める抽出法は温浸法といいます。
ネット検索だと断片的な情報ばかりが引っかかってあまり包括的な情報が得られないので、こういうのは本にまとめられているものを1冊持っておくと良いですよ。

■ノギスさん
来年って！ もう今年は予定いっぱいなのね(笑)
この際なのでタンスの肥やしを引っ張り出すか、比較のために過去に普通の抽出をしたもので挑戦するかのどちらかでいかがでしょう。
by ゆりくま (2007-11-21 00:36) 

■toakonさん
aslanさんも書かれているけど、ミリ酸・ステ酸の激早でもこんなんになるとは、私のほうこそ勉強になりました。
家にある脂肪酸たちもいい加減使ってやらねば。。。
（なかなか出番がないのでステ酸なんかキャンドルに入れてしまおうかと思っていたりして）
こいつらの場合は融点が高いからはじめのオイルをあまり冷やすわけにいかないのが厄介ですね。

型とオプションの事前準備と、いざというときそのオプションをすっぱりあきらめる勇気さえあれば怖いものなしですよ。
あ、ペットボトルは出せなくなるから危険かな？
by ゆりくま (2007-11-21 00:46) 

なるほど。
まだまだいっぱい使える状態で破棄してしまうのは、
もったいないですもんね。
先人、ということはきっと古くからの手法なのでしょうか。
ポマスが抽出作業によって、なにかバージンやピュアでは得られない
成分が排出されていたらすごぃなぁ。と思います。
ゆりくまさん、抽出など色々勉強していた方なのですね。
それもなるほどです。
専門的な人だわと思いながらいつも読んでいました！
よそでは掘り下げていない分野の追求など、これからも興味深く
読ませてくださいね！
温める抽出法、ｔａｏさんや前田京子さんの本をもう一度読み直してみようと
思います。油の特徴の辺りばかり目を通してしまうので。
でわまた～
by みやはむ（再） (2007-11-21 10:52) 

すごい！まさに検証記事です、感嘆！！
いつかはやってみたいと思っていたウル抽♪
やり方がとても丁寧に書かれていて助かります<(_ _)>
さっそくプリントアウト。熟読ちぅです（笑

ここ数回仕込んだ石けんはどれも苛性ソーダがついちゃって・・・
やはり保温の失敗だったんですねーorz　タンパク系を入れた生地が、型入れ段階で発熱が凄かったので、「これならタオル巻かなくても大丈夫だろう」と思ってました＾＾；
その後までしっかり継続させることが大事なんですね！
断然ジェル化派なので、型に合った保温の仕方を模索してみます＾＾ｂ
by sugar (2007-11-21 11:15) 

第2弾もおもしろいですね。レポートもさすがプロ！わかりやすい。
ジェル化の考察は私も同様の意見を持っていまして。低温長時間を保つ。が高品質の石けんへの近道。と思っていました。
時間は24時間40度くらいを保てると、おおっつ！！滑らかな石けんが出来上がるような気がします。（あくまでも私の感想です。）

また、ウルトラ抽出した成分をスーパーファットに移すのはどうでしょう。
ぐるぐるを行って最後にホホバオイル（ウルトラ抽出移転済み）を入れるとか･･･？

試してからコメントしたかったのですが、間に合わないので意見だけです。
型入れ後の保温温度は上がり、うまくジェル化はしないような気がしますが、トレースの時間までは今までと一緒なので多少はいいのではないか･･･？と妄想中。
このやり方で作ったことはありますか？
by よこやん (2007-11-21 13:36) 

ゆりくまさん素敵！
「ゆっくり冷やす」そうか。
もやもやしていたことが、すっきりしてゆく気分です。

アルコール抽出とは話しが逸れますが、透明石けんについてです。
「型入れ後、飽和脂肪酸の割合が多い場合（どれ程かは不明）は
急に温度を下げずに、ゆっくり冷ます方が透明度が上る。」
との記述を見かけるのですが、これは？　
分子構造などの問題なのでしょうか。

ローズマリーの色の変化面白いですよね。
赤いまま！　何と羨ましい体験。
by ハタヤ商会 (2007-11-21 21:14) 

ウル抽も、ジェル化も、今まで謎だらけですが、今回のゆりくまさんのご説明でなんかわかってきたよーな気がします！
ジェル化は、したほうがいいのか、しないほうがいいのか
迷っていましたが、私はした方が好みかもしれませーん♪
by バビ (2007-11-22 18:54) 

▼コメントありがとうございます～

■みやはむさん
初めに上のコメントのお返事、「逆に嫌なことは避けられること」の間違いです。脱字失礼。

1947年の米国薬局方収載ですし、手法にも台所魔女テクニック的な臭いがまだ残っていますよね(笑)

手作り石けんから興味の方向が広がって、そのうち精油の本とかハーブの本とかを集めてしまうのが世の常・・・ 際限ないですわ～ ホント


■sugarさん
初めに発熱がすごかったものほど注意しないと変な石けんになっちゃうんですよね。
発生する熱の量は限られているので無駄にしたくないのですが、あの温度のまま保温するのは確かに怖い面もあります。行き過ぎて分離とか噴火するんじゃないかと。
でも残念ながら今のところどっちも経験がないのです。


■よこやんさん
40℃を保つっていうのもなかなか高等テクですね！
どのような保温をされているのか是非お伺いしたいところです。

基本的にハーブをいっぱい抽出したい気持ちでメインオイルにウル抽しているので、SFに使ったことはないです。

ウル抽オイル中のエタノールは、私が提示したレシピなら無理にエタノールを飛ばさなくても10%未満、飛ばせば数%もないので、SFくらいの添加量ならほとんど影響はないのではないでしょうか。
エタノールチンキ剤直入れやアルコール溶媒のFOで急に固まるという事例に比べたら、かなーりマイルド(無視できる範囲)だと思います。


■ハタヤ商会さん
ゆっくり冷やすというか冷まさないようにがんばるというか、いろんな意味で急激な温度変化を与えないことは重要だと思います。

冷却の仕方については
「同じ脂肪酸組成なら冷却の仕方によって透明度が異なってくるが、どのようにしたらどうというのは脂肪酸によって違うので言えない」(by花王の人)
という主旨の記事をどこかで読んだことがあります(出展忘れました。すいません)
きっと簡単に口外できないノウハウなんだ～というニュアンスを感じましたね・・・(製造にかかわる企業人として)。

でもなんでかな。
たしかに不飽和脂肪酸のほうが透明度は高くなるけど、固めることを優先しなくてはいけない事情で飽和脂肪酸過多なレシピが一般的ですよね。
「ココ・パーム・キャスター」が基本のフェイラーさんの本では急冷推奨です。
いろいろ思うところはありますが、想像の域を出ないです。
私も興味があるので引き続き調べてみますが、先に書いたように職人技っぽいので伏せられているかも。

※市販の枠練り法透明石けんは基本パーム(or牛脂)&ココナッツで飽和脂肪酸過多なレシピのものが多いようです。

ローズマリー、すごいでしょ！
こういう事件が起こるとショックの半面ワクワクするのは乙女として失格でしょうか。

■バビさん
私は個人的にはジェル化派ですね。
使用感はよく分からないけど、石けん自体がきりっと締まっている感じが好き。
でも無理にジェル化させようとはしてませんけどね。

謎の解明になっていればいいのですが、実は中途半端な考察ばかりだし・・・。能書きは話半分、自分の体験、体感を大事にしていただければいいなと常々思っています。
by ゆりくま (2007-11-22 20:02) 

こんばんは。
参考にさせていただいて、先日ウル抽やってみました。まだせっけんを仕込んではいないので、どうなるか…。
ソーダ灰も出てしまうことが多いので、ラップかけながらチャレンジしてみます。
ふとしたことも深く掘り下げることも取り上げるゆりくまさんのとこって、なんだか参考書みたいです＾＾
by chititi (2007-11-26 00:22) 

■chititiさん
こんにちは～。
それはそれは、楽しみです。
とんでもないことが起こるかも・・・という覚悟があるのとないのとではぜんぜん違いますから、準備万端で石けんに臨んでくださいませ♪

ソーダ灰はなかなか解決難しいですよね。
型出しのときは大丈夫と思っても乾燥中に出てしまうこともあるし。
これも急がないことが原則かと思っています。
by ゆりくま (2007-11-26 12:27) 

ゆりくまさん、こんばんは！

コメント久々に書きます（笑）

今回もとってもとっても為になる記事、ありがとうございました。
(*- -)(*_ _)ペコ
ほんと、本にしてまとめて頂きたい。
購入したいです。まぢで。

ウル抽さんは、長い間封印していたのですが（笑）
記事を拝見して、やっぱりまたチャレンジしたくなりました。
もう少し自分の時間ができれば、どっぷりと石けんワールドに
浸りたいのですが・・・なかなかそうもいかず。

ジェル化のお話、とても参考になりました。
ジェル化を狙って保温はしてないのですが
特に今のような寒い時期には、保温箱の中の
温度を一定に保つことに気をつけるようにしてます。

ただ、朝、箱を開けてみると、汗をかいてることが
多いんですけどねぇ・・・
by こるり (2007-11-26 22:23)